دستورالعمل تکنیک اندازه گیری سیلیس در آب :با توجه به استانداردهای مربوطه، تکنیک اندازهگیری سیلیس با روش مولیبدات سیلیس طبق شماره SiO2.C 4500 است که در این متن نحوه اندازهگری سیلیس در آب و خاک بحث می شود و تکنیک اندازهگیری سیلیس به همراه تجهیزات، مواد و محلولهای مورد نیاز در آخر این صفحه بیان میشود.
دستورالعمل تکنیک اندازه گیری سیلیس در آب
میتوان دستورالعمل تکنیک اندازهگیری سیلیس در آب را به شش مرحله در نظر گرفت که شامل:
1) بوجود آمدن رنگها: در ازای پنجاه میلیلیتر از نمونه که با ده میلیلیتر هیدروکلریک اسید ۱+۱ و دو میلیلیتر ریایجنت آمونیوم مولیبدات به روش توالی سریع به نمونه افزوده می شود. حداقل باید شش دفعه میکس شود و برای پنج تا ده دقیقه روی میکشر باشد. میزان دو میلیلیتر اگزالیک اسید محلول به نمونه افزوده و سپس مجددا به صورت کامل میکس شود. پس از دو دقیقه تا پانزده دقیقه با توجه به قانون beer بهتر است با دستگاه فتومتر مقدار رنگ محاسبه شود.
دستگاه فتومتر برای محاسبه مقدار رنگ
2) برای محاسبه مقدار حجم مویبدات سیلیس که در واکنش شرکت نکردهاند، ابتدا قبل از انجام مرحله اول (رنگها) باید نمونه را با NaHCO3 ترکیب نموده البته این نکته قابل ذکر است که این میزان از ترکیب همیشه برای تبدیل همه ی حجم مولیبدات سیلیس در واکنش شرکت نکرده به مولیبدات سیلیس در واکنش شرکت کرده، کافی نمیباشد. از طرفی باید توجه داشت که نقطه ذوب بالایی به همراه قلیائیت در دمای زیاد در ترکیبات و پلیمرهای سیلیکات وجود دارند.
میتوان در صورت واکنش همه سیلیکات با مولیبدات از مرحله هضم صرفه نظر کرد و در صورت نیاز با بهرهگیری از فیلتراسیون تمیز گردد. در یک ظرف صد میلیلیتری پلاتینیومی، پنجاه میلیلیتر نیاز میباشد. برای هضم، مدت زمان یک ساعت در راکتورهای هضم با حجم دویست میلیگرم بدون NaHCO3 مورد نیاز است. پس از آن نمونه را خنک نموده و حجم 4/2 میلیلیتر 1n h2so4 بر روی همزن قرار میگیرد. حال با دقت حجم پنجاه میلیلیتر Nessler tube را به آن منتقل کرده و نشانه گذاری آن حجم هم انجام گیرد.
Nessler tube با حجم 50 میلیلیتر
3) تهیه استاندارد: حال اگر از پیش تصفیه NaHCO3 بهره گرفته شود، به محلول استاندارد، حجم دویست میلیگرم NaHCO3 و حجم 4/2 میلیلیتر 1N H2SO4 اضافه میشود که جهت جبران هر دو حجم سیلیس بیان شده توسط ریآیجنتها و برای تاثیر نمک بر شدت رنگ، میتوان تا پنجاه میلیلیتر رقیق نمود.
4) آمادهسازی برای رنگ سنجی (تعیین کدورت): برای آمادهسازی هر نمونه نیاز به یک blank یا همان نمونه شاهد مجزا است که برای اندازهگیری باید دو حالت از موارد فوق مشابه تکنیک دستورالعمل تهیه شوند. اکنون به نمونه blank (بلنک) یا همان شاهد باید آگزالیک اسید و هیدروکریک اسید اضافه شود و به نمونه دیگر ریاینجتهای لازم افزوده گردد. سپس نمونه blank (بلنک) یا همان شاهد را در که عاری از هر گونه مولیبدات هستند در دستگاه قرار میگیرند و دستگاه را ست مینماییم.
5) محاسبات و اندازهگیریها: پس از روشن نمودن دستگاه میزان جذب آب مقطر را به صفر میرسانیم و همه استانداردهای ریایجنت شاهد را در مقابل blank (بلنک) اب مقطر یادداشت مینماییم. آخر سر در محلول پنجاه و پنج میلیلتری در فتومتر Plot micrograms سیلیس ظاهر می شود. برای رسم نمودار کالیبراسیونی توسط دستگاه، نمونه blank (بلنک) را در دستگاه قرار میدهیم و برای هر گروه از نمونه استانداردی را بکار میگیریم تا بهمریخته نگردد